应用国家标准测定粉剂氯化胆碱应注意的事项

　　国家标准GB10818-89(简称GB法)是根据非水滴定法原理，测定饲料级氯化胆碱的含量。由于粉剂氯化胆碱具有吸湿性，易吸收空气中的水分而返潮，因此样本须经烘干、萃取、水浴蒸干方可滴定。
　　笔者依据GB法测定饲料级氯化胆碱含量时发现的问题，提出注意事项供参考。

1　试剂、试验条件及仪器要求

1.1　所有试剂均应为分析纯级以上。
1.2　冰乙酸是本试验要求比较严格的试剂。分析纯级的冰乙酸含量为99.5 %以上，在试验中加入2 mL乙酸酐，可保证试液中不含有游离水分子。冰乙酸在试验中作为酸性介质，它的冰点为14.9 ℃，低于此温度则有结冰现象，而使试验难以进行。它的沸点为45 ℃，在室温30 ℃时，开始挥发而使试验结果易产生误差。因此试验室温最好保持在15～28 ℃之间。
1.3　高氯酸的冰乙酸标准溶液，易受温度影响而使浓度发生变化。因此每次使用需进行校正。
1.4　所有的玻璃仪器、角匙，需经蒸馏水洗涤干净并干燥方可使用。

2　样本的烘干

　　准确地称取适量的样本，在80 ℃烘箱中烘3 h，并准确地称量烘干物及计算它的加热减量百分率。

3　样本的萃取

　　萃取完全与否，直接影响到测定结果。GB法中只要求对第1次加入40 mL甲醇的萃取时间为30 min，而对第2、3、4次加入甲醇的萃取时间未有规定。在试验中，发现第2次萃取最佳时间应为10 min，第3、4次萃取最佳时间各应为5 min，并且每次萃取对锥形瓶壁须充分洗涤，否则在萃取摇动时，部分样本粘附瓶壁得不到充分提取。

4　水浴的最佳温度

　　GB法未说明水浴的温度。根据甲醇的沸点为64.8 ℃，因此水浴的温度需确保在65 ℃以上。检测发现，甲醇滤液随水浴的温度增加而滤液蒸干时间有所不同