饲料级磷酸氢钙中氟的快速测定

    该法在进行数据处理时，会遇到这样一些问题，首先，要求使用半对数坐标纸绘制标准曲线，而且前该坐标纸在许多地区甚至部分大中城市都买不到，给检测带来不便；  其次，  人手绘标准曲线．  易受人为因素影响，往往会产生一些误差。为了解决以上问题，可以通过最小二乘法进行线性回归，求出E与logCf的相关曲线的办法加以解决，但进行线性回归，计算较为复杂。本文所述的方法，其测定原理，方法、步骤与标准HG2636-94都是一致的。不同在于，本方法只测浓度为每毫升相当于1．0、1 0．0μg氟的两个氟标准工作溶液的电位值；  立即可写出标准曲线，无需手工绘图、数据处理，因此 本：方洼简单、快速，准确。

1  测定方法

1．1原理

根据对数原理，  式中：

a=C为l.0μg／ml时的平衡电位值

    b=CF-为10.0μg／ml时的平衡电位值减去a值，所以，测定浓度为每毫升

相当于1．0、10．0μg氟的两个氟标准工作溶液的平衡电位值，即可求出标准曲

线方程。

1．2试剂、仪器

    所需仪器，试剂志标准HG2636-94中氟的测定所需仪器、试剂一致。

1．3  标准曲线方程斜率；与截距的测定

    用移液管取0．50、5．00ml氟标准溶液，分别置于50ml盐酸溶液，5滴柠檬酸纳溶液和2滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液呈蓝色或蓝绿色，再用硝酸溶液至溶液恰呈黄色，加入20mi柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，倒入干燥的50ml烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌不断搅拌下，分别测量平衡的电位值，测量结果如下：

    CF(μg／ml)    1.0    10．0

    E(mv)          239    177

    根据测定原理得：

    a=239    b=177-239  =-62

    所以，标准曲线方程为E=239-62logCF

1．4  试样的测定

    试样的测定方法，步聚与标准HG2636-94中的测定方法，步聚一致．

1．5  分析结果计算

    以质量百分数表示的氟含量(X)按下式计算：

    式中：C-从标准曲线方程中求得的氟浓度，μg／mL。m-试样质量，g

2  结果与讨论

2．  1  标准曲线绘制

    在绘制标准曲线时，本方法(下称I法)，只需测两个氟标准工作溶液的平衡电位值，  而标准HG2636-94(下称Ⅱ法)中需测五个氟标准工作溶液的平衡电位值，那么，两种方法的工作曲线是否一致呢?作者曾在相同条件进行试验求出两种方法的标准曲线方程，

   　用最小二乘法求回归方程

而I法标准曲线方程E；239—6210gCF-

显然，两种方法的标准曲线方程是没有显著差异的．必须指出，不同的测试条件，得出的标准曲线方程是不同的，但只测试条件相同，那么得出的两种方法的标准曲线方程是吻合的。

2．2  测定结果比较

    用1法和II法测定饲料级磷酸氢钙中F的结果及重现性两种方法测定结果没有显著误差，绝对差值不大于方法Ⅱ规定的0．01％要求。从表3看，  两种方法的差异系数都较小，说明两种方法重现性均较好。

3  结论

    本方法与标准HG2636-94中氟的测定方法比较，两种方法的测定结果是没有显著差异的，而本方法的只需测两个氟标准工作溶液的电位值，标准HG2636-94中需测五个氟标准工作溶液的电位值，工作量少了许多，另外，在数据处理时，本方法经极简单的计算即可求出标准曲线方程和试样中氟含量，简单又易掌握，而标准HG26315-94中的方法，需经人手的半对数坐标纸上绘制作标准曲线，易受人为因素影响而产生误差，也较费时，  因此，本方法更为准确、快速．